色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)常見(jiàn)6種故障與對(duì)應(yīng)處理方法:
1、分離不完全
1)幾個(gè)峰重疊,分離不開(kāi)。處理方法:降低載氣流速,減少進(jìn)樣里,降低在溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離,使用一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
2)分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚遛出的峰扁平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
3)油色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器靈敏度太低,使含里少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法:可以通過(guò)加大進(jìn)樣里,提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
2、峰形不規(guī)則
1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
2)出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣里、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰
3、檢測(cè)器造成的影響,以TCD為例
熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)里。
1)TC檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
2)TCD熱陽(yáng)絲被燒斷,基降為零點(diǎn)。
3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流里、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
1)載氣流偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓項(xiàng)峰、拖尾峰。
2)載氣流里偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不開(kāi)。
3)載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問(wèn)題
油色語(yǔ)在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起,處理方法一般更換損壞的電子元件。
6、其他
在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題,如氨焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空氣,然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;對(duì)于出現(xiàn)倒的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性,對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況,則很可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
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