液相色譜質(zhì)譜儀常見問題專業(yè)維修維護
液相色譜質(zhì)譜儀由色譜儀、接口、質(zhì)譜儀、電子系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)和計算機系統(tǒng)六大部分組成.是一種高端的檢測儀器，儀器的良好工作狀態(tài)是檢測準確度的一個重要影響因子。為了保證儀器有一個良好的狀態(tài)，保證檢測結(jié)果的可靠性，需要正確合理的使用和維護儀器。
1 液相部分的維護
1.1 開機注意事項
使用安捷倫6400系列質(zhì)譜儀時，要求使用220V單相交流電。如發(fā)生斷電，不管任何原因造成的，首先關(guān)閉儀器面板左下角的開關(guān)，等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源，否則有可能燒毀電路板。儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧與干燥氣，輸出壓力為0.6～0.7MPa。實驗開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開機時，確認電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉，打開儀器總電源，隨后將前面板左下方的電源按鍵按下，真空泵即開始工作。大約2～3分鐘后，儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動完畢，可以開啟Masshunter軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達到100℃，高真空達到4×10-5Torr之后，即可進行調(diào)諧或開始實驗。在儀器開始抽真空時，請不要打開前級泵上的氣振閥，否則可能因為回油污染真空腔體內(nèi)部[2]。
1.2 流動相的要求
每次開機前，保證超純水和流動相的新鮮，泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。流動相需符合HPLC與LC/MS要求等級，流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽，盡量不使用表面活性劑之類，否則容易導致離子抑制，表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推或者改變提取方法，或者考慮用APCI源。盡量不使用無揮發(fā)性的緩沖劑，例如磷酸緩沖劑等，磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等。另外液質(zhì)不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。
1.3 樣品的要求
保證樣品的清潔，進樣前盡量使用0.22μm的濾膜濾過，避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細管；樣品溶劑必須是色譜純，最好和流動相比例一致；進樣濃度不宜太高，因為太高濃度的樣品容易污染靈敏度高的儀器，進而影響檢驗結(jié)果。由于液質(zhì)的流速較�。‥SI一般為0.2ml/min），所以配置樣品的溶劑強度不能太大，盡量小于起始比例，否則，會出現(xiàn)保留時間偏移、峰形扭曲等問題。
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